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Wujin Linchuan Chemical

气相色谱测定海产品中多氯平博app的含量

  摘要:多氯平博app属于致癌物质,容易累积在脂肪组织,造成脑部、皮肤及内脏的疾病,并影响神经、生殖及免疫系统。

  1原理海产食品中多氯平博app残留物,用己烷(或石油醚)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。

  2试剂2.1己烷:分析纯,于全玻璃蒸馏器中重蒸。

  2.2石油醚:分析纯。2.3浓硫酸:优级纯。

  2.4无水硫酸钠:优级纯,经550℃高温灼烧,干燥器中贮存。

  2.5硅胶:层析用,60~100目硅胶,于360℃加热处理10~12h,冷却后加3.0%水,振摇2h以后,干燥器中贮存。

  2.6多氯平博app标准溶液:准确称取10.0mgPCB3和PCB5分别置于2个100ml容量瓶中,用正己烷稀至刻度,混匀。该溶液浓度为100?g/ml。使用前用正己烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

  3仪器3.1100ml具塞三角烧瓶。

  3.2刻度具塞离心管。

  3.310×150mm具塞玻璃层析柱。

  3.4离心沉淀机。

  3.5恒温水浴锅。

  3.6K-D浓缩器。

  3.7气相色谱仪ECDNI63。

  4分析步骤4.1色谱条件4.1.1色谱柱为内径3mm,长2m的玻璃柱。

  4.1.2固定相4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80~100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

  4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80~100目。

  4.1.3温度:柱温210℃;检测器250℃;汽化室230℃。

  4.1.4载气:高纯氮(99.99%)。

  4.2样品制备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g,加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状,置具塞三角烧瓶中,加己烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜,过滤,残渣再用每次10ml己烷淋洗2次,合并过滤液于刻度具塞离心管中,浓缩至5ml,加浓硫酸5ml,振摇,用3000r/min离心15min,取出己烷提取液。

  4.3提取液的净化取1ml己烷提取液,置于装有2g硅胶柱中(湿法装柱),硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸钠,用7ml己烷淋洗,流速以逐滴(约30滴/min)为宜,淋洗液浓缩至1.0ml,即可供色谱测定。

  4.4定量4.4.1取相同体积的样品提取液和多氯平博app标准应用液,在同一色谱操作条件下进入色谱仪,采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和进行定量。PCB3至少采用一个主要峰。PCB5至少采用三个主要峰之和计算定量。见下图中1、2、3、4峰。

  4.4.2计算式中:X——样品中多氯平博app含量,mg/kg;H1——样品中多氯平博app的峰高之和,mm;H2——标准应用液中多氯平博app的峰高之和,mm;C——标准应用液中多氯平博app的浓度,?g/ml;M——进样体积(?l)相当于样品的质量,g。

  注:硅胶的品种,目数及减活后存放的时间,对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多氯平博app上柱,测试淋洗液的用量。硅胶用量视海产样品中有机氯含量高低而定,以排除有机氯农药DDT干扰。

  (来源:中国化工仪器网)

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